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PCB镀铜废水中Cu2+含量的测定           ★★★
PCB镀铜废水中Cu2+含量的测定

来源:www.pcblover.com    作者:PCB技术   更新时间:2012-10-15 08:41:15   点击: 

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PCB镀铜废水中Cu2+含量的显色光度法测定

    [摘 要] 利用5, 6-二氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸(5, 6-diCl-BTAEB)与铜的显色反应,在pH值为5. 0的NH4OAc-HOAc缓冲溶液中,在乳化剂OP存在下,使5, 6-diCl-BTAEB与Cu2+反应生成2∶1稳定的配合物,可实现对Cu2+的测定。其最大吸收波长为 650 nm,表观摩尔吸光系数为5. 57×104L/(mol·cm)。结果表明: Cu2+含量在0~400. 0μg/L内符合比尔定律,该方法用于测定镀铜废水中微量铜,与萃取-催化褪色光度法结果相符。实际试样分析结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率为97. 5%~103. 0%。

    0、前 言

    电镀厂每年要排放大量电镀废水,其中的重金属离子对环境造成严重污染,而且能在植物中积累,通过食物链富集于人体和动物体,进而给人类健康带来危害。铜是这些重金属元素之一,对其准确测定很有意义。目前,铜的测定主要有滴定法[1,2]、分光光度法[3~6]、X射线荧光法、原子吸收法[7]、色谱法[8] 和ICP-AES法等。本工作在pH值为5.0的NH4OAc-HOAc缓冲溶液中,在乳化剂OP存在下,以5,6-二氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸 (5, 6-diCl-BTAEB)与铜发生灵敏的显色反应,生成稳定的配合物,利用其显色反应建立了一种测定Cu2+的新光度分析法。该法灵敏度高、操作简便、选择性好,用于测定镀铜废水中的微量铜,结果满意。

   1、测试条件

   1. 1 仪器与试剂

   722型分光光度计, pHS-3C型酸度计。Cu2+标准溶液:1.000 0 g/L,用纯铜粉(>99.95%)按常规方法配制;将其用水稀释成 1.0μg/mL作工作液。NH4OAc-HOAc缓冲溶液: pH值为5.0,用HOAc和NH4OAc溶液配制,用酸度计测定。乳化剂OP溶液: 10g/L。5,6-diCl-BTAEB溶液:1.0 g/L乙醇溶液。所用试剂均为分析纯,水均为去离子水。

    1. 2 方法

    用移液管准确移取2.0mLCu2+工作液于25mL比色管中,加入4.0~5.0mL pH值为5.0的NH4OAc-HOAc缓冲溶液,1.0~3.0mL10 g/L乳化剂OP溶液,1.5~3.5mL1.0 g/L 5, 6-diCl-BTAEB溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 10min后,用1 cm比色皿在722型分光光度计上于波长650 nm处以试剂空白为参比,测定吸光度。

    1. 3 测试条件优选

    1. 3. 1 测定波长

    图 1为5, 6-diCl-BTAEB在上述条件下波长与吸光度的关系。可见,本试验条件下最大吸收波长位于560 nm处;试剂空白体系配合物的最大吸收波长为650 nm。Δλ=90 nm,配合物体系的最大吸收波长与试剂空白体系的最大吸收波长的差值较大。因此,选择650 nm作为测定波长。

    1. 3. 2 NH4OAc-HOAc用量

    体系在弱酸性介质中显色,在pH值为4. 0~5. 5的弱酸性介质中,配合物的吸光度最大且稳定,因而以此缓冲溶液控制体系的pH值。当缓冲溶液的用量为 4. 0~5. 0 mL时,体系的吸光度最大且稳定。因此,NH4OAc-HOAc缓冲溶液的用量选用4. 5 mL。

   1. 3. 3 显色剂用量

   1. 0 g/L显色剂5, 6-diCl-BTAEB溶液的用量在1. 5~3. 5 mL时,配合物的吸光度最大且稳定,故选用5, 6-diCl-BTAEB溶液用量为2. 5 mL。

   1. 3. 4 表面活性剂

    没有乳化剂OP时,加入显色剂后,由于5, 6-diCl-BTAEB为非水溶性显色剂, Cu2+不能与5, 6-diCl-BTAEB形成配合物,溶液立即浑浊。当体系中加入乳化剂OP后,浑浊的体系很快变清亮。10 g/L乳化剂OP溶液在1. 0~3. 0 mL内,配合物的吸光度最大且稳定。选用 OP溶液用量为2. 0 mL。

    1. 3. 5 显色时间及体系的稳定性

    体系在室温下迅速显色,放置5 min后体系的吸光度可达到稳定,显色配合物至少可稳定8 h,因而选用显色时间为10 min。

    2、测试结果及实用分析

    (1)配合物的组成 用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得配合物的组成为nCu2+∶n5, 6-diCl-BTAEB=1∶2。

    (2)工作曲线 Cu2+含量在0~400. 0μg/L内符合比尔定律,线性回归方程为A=-0. 013 6+9. 792×10-4CCu2+,相关系数γ=0. 999 7,计算得表观摩尔吸光系数为7. 31×104L/(mol·cm)。

    (3) 共存离子的影响 对于0. 04μg/mL Cu2+的测定,相对误差不超过±5%时,以下用量的离子(以μg计)不干扰测定:K+,Na+, Cl-,NH+4, PO3-4, SO2-4,SiO2-3, NO- 3(10 000); Ca2+, Mg2+, Mn2+, Pb2+, B3+(1 500);Ba2+,Hg2+, Ti6+ (1 000);W (VI),Au( III),Cr(Ⅵ) (600); V(V), Ag+, Sn(VI),Mo(VI) (500);Cd2+, Sb (Ⅲ), Bi (Ⅲ), U (VI) (400 ); Zr(IV),Th(IV), Ir( IV), Pt (300); Al3+, Zn2+ (150); Fe3+(50);Ni2+(40)。加入1. 0 mL 5. 0 g/L抗坏血酸溶液可掩蔽100倍Fe3+,加入 1. 0 mL 2. 0 g/L柠檬酸三钠溶液可掩蔽100倍Ni2+。

    (4)实际应用 准确移取湘潭某电镀厂镀铜废水5. 0 mL 于150 mL烧杯中,加入3. 0 mL浓HNO3,在电炉上加热消解以破坏有机物和溶解悬浮性固性物,使待测元素转变成易于分离的无机化合物。取下冷却,加入25 mLH2O溶解析出物,煮沸10 min,冷却。用快速滤纸过滤,将滤液收集于50 mL容量瓶中,用H2O稀释至刻度,摇匀。吸取此试液 10. 0 mL于500 mL容量瓶中,用H2O定容,摇匀,作为待测液。另取20. 0 mL按文献[9]方法进行处理。按文献[6]萃取-催化褪色光度法方法测定原镀铜废水。分别取适量上述2种溶液,分别加入1. 0 mL 5. 0 g/L抗坏血酸溶液和1. 0 mL2.0 g/L柠檬酸钠溶液,按本方法测定,结果见表1;按分析手续进行标准加入回收试验,回收率为97. 5%~103. 0%。可见,采用本法测定Cu2+的效果较好。

     3、结论

    (1) 建立的废水中微量铜的分光光度测定方法,铜含量在0~400. 0μg/L内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为5. 57×104L/(mol·cm)。该方法用于测定镀铜废水中微量铜,结果与萃取-催化光度法相符,实际试样分析结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率为97. 5%~103. 0%。

    (2)该方法采用常见的分光光度计,灵敏度高、选择性好、简便快速。

 
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